Nature.com भ्रमण गर्नुभएकोमा धन्यवाद।तपाईं सीमित CSS समर्थनको साथ ब्राउजर संस्करण प्रयोग गर्दै हुनुहुन्छ।उत्तम अनुभवको लागि, हामी तपाईंलाई अपडेट गरिएको ब्राउजर प्रयोग गर्न सिफारिस गर्छौं (वा इन्टरनेट एक्सप्लोररमा अनुकूलता मोड असक्षम गर्नुहोस्)।थप रूपमा, निरन्तर समर्थन सुनिश्चित गर्न, हामी शैलीहरू र जाभास्क्रिप्ट बिना साइट देखाउँछौं।
एकै पटकमा तीनवटा स्लाइडहरूको क्यारोसेल प्रदर्शन गर्दछ।अघिल्लो र अर्को बटनहरू प्रयोग गर्नुहोस् एक पटकमा तीन स्लाइडहरू मार्फत सार्नको लागि, वा अन्तमा स्लाइडर बटनहरू प्रयोग गर्नुहोस् एक पटकमा तीन स्लाइडहरू मार्फत सार्नको लागि।
मेडिकल उपकरणहरू र बायोमेडिकल अनुप्रयोगहरूको लागि नयाँ अल्ट्रा-सफ्ट सामग्रीको विकासको साथ, तिनीहरूको भौतिक र मेकानिकल गुणहरूको व्यापक विशेषता महत्त्वपूर्ण र चुनौतीपूर्ण छ।एक परिमार्जित परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM) न्यानोइन्डेन्टेसन प्रविधि नयाँ लेहफिलकोन ए बायोमिमेटिक सिलिकन हाइड्रोजेल कन्ट्याक्ट लेन्सको एक तहको साथ लेपित पोलिमर ब्रश संरचनाको अत्यन्त कम सतह मोडुलसको विशेषता गर्न लागू गरिएको थियो।यस विधिले शाखायुक्त पोलिमरहरू पुग्दा चिपचिपा एक्सट्रुसनको प्रभाव बिना सम्पर्क बिन्दुहरूको सटीक निर्धारण गर्न अनुमति दिन्छ।थप रूपमा, यसले poroelasticity को प्रभाव बिना व्यक्तिगत ब्रश तत्वहरूको मेकानिकल विशेषताहरू निर्धारण गर्न सम्भव बनाउँछ।यो डिजाइन (टिप साइज, ज्यामिति र वसन्त दर) को साथ एक AFM प्रोब चयन गरेर प्राप्त गरिन्छ जुन विशेष गरी नरम सामग्री र जैविक नमूनाहरूको गुणहरू मापन गर्न उपयुक्त छ।यो विधिले धेरै नरम सामग्री लेहफिल्कोन ए को सही मापनको लागि संवेदनशीलता र शुद्धता सुधार गर्दछ, जसको सतह क्षेत्र (2 kPa सम्म) मा लोचको एकदम कम मोड्युल र आन्तरिक (लगभग 100%) जलीय वातावरणमा अत्यधिक उच्च लोच हुन्छ। ।सतह अध्ययनको नतिजाले लेहफिल्कोन ए लेन्सको अल्ट्रा-नरम सतह गुणहरू मात्र प्रकट गरेन, तर शाखायुक्त पोलिमर ब्रशको मोड्युलस सिलिकन-हाइड्रोजन सब्सट्रेटसँग तुलना गर्न मिल्ने देखाएको छ।यो सतह विशेषता प्रविधी अन्य अल्ट्रा-नरम सामग्री र चिकित्सा उपकरणहरूमा लागू गर्न सकिन्छ।
जीवित तन्तुहरूसँग प्रत्यक्ष सम्पर्कको लागि डिजाइन गरिएका सामग्रीहरूको मेकानिकल गुणहरू प्रायः जैविक वातावरणद्वारा निर्धारण गरिन्छ।यी भौतिक गुणहरूको सही मिलानले प्रतिकूल सेलुलर प्रतिक्रियाहरू 1,2,3 को कारण बिना सामग्रीको इच्छित क्लिनिकल विशेषताहरू प्राप्त गर्न मद्दत गर्दछ।थोक एकसमान सामग्रीहरूको लागि, मानक प्रक्रियाहरू र परीक्षण विधिहरू (उदाहरणका लागि, माइक्रोइन्डेन्टेशन 4,5,6) को उपलब्धताको कारणले मेकानिकल गुणहरूको विशेषता अपेक्षाकृत सजिलो छ।जे होस्, अति-नरम सामग्रीहरू जस्तै जेल, हाइड्रोजेल, बायोपोलिमर, जीवित कोशिकाहरू, इत्यादिका लागि, यी परीक्षण विधिहरू सामान्यतया मापन रिजोल्युसन सीमाहरू र केही सामग्रीहरूको असंगतताको कारणले लागू हुँदैनन्।वर्षौंको दौडान, परम्परागत इन्डेन्टेसन विधिहरू परिमार्जन गरिएको छ र नरम सामग्रीहरूको विस्तृत दायराको विशेषता बनाउन अनुकूलित गरिएको छ, तर धेरै विधिहरू अझै पनि गम्भीर कमजोरीहरूबाट ग्रस्त छन् जसले तिनीहरूको प्रयोगलाई सीमित गर्दछ 8,9,10,11,12,13।सुपरसफ्ट सामग्री र सतह तहहरूको मेकानिकल गुणहरूलाई सही र भरपर्दो रूपमा चित्रण गर्न सक्ने विशेष परीक्षण विधिहरूको अभावले विभिन्न अनुप्रयोगहरूमा तिनीहरूको प्रयोगलाई गम्भीर रूपमा सीमित गर्दछ।
हाम्रो अघिल्लो काममा, हामीले लेहफिल्कोन ए (सीएल) कन्ट्याक्ट लेन्स प्रस्तुत गर्‍यौं, आँखाको कोर्नियाको सतहबाट प्रेरित सम्भावित बायोमिमेटिक डिजाइनहरूबाट व्युत्पन्न सबै अल्ट्रा-नरम सतह गुणहरू सहितको नरम विषम सामग्री।यस बायोमटेरियललाई मेडिकल उपकरणहरूको लागि डिजाइन गरिएको सिलिकन हाइड्रोजेल (SiHy) 15 मा पोली (2-methacryloyloxyethylphosphorylcholine (MPC)) (PMPC) को शाखायुक्त, क्रस-लिंक गरिएको पोलिमर तह कलम गरेर विकसित गरिएको थियो।यो ग्राफ्टिंग प्रक्रियाले सतहमा धेरै नरम र अत्यधिक लोचदार शाखायुक्त पोलिमेरिक ब्रश संरचना समावेश भएको तह बनाउँछ।हाम्रो अघिल्लो कामले पुष्टि गरेको छ कि lehfilcon A CL को बायोमिमेटिक संरचनाले राम्रो सतह गुणहरू प्रदान गर्दछ जस्तै सुधारिएको भिजाउने र फोउलिंग रोकथाम, बढेको स्नेहकता, र सेल र ब्याक्टेरियाको आसंजन 15,16 कम हुन्छ।थप रूपमा, यस बायोमिमेटिक सामग्रीको प्रयोग र विकासले अन्य बायोमेडिकल उपकरणहरूमा थप विस्तार गर्न पनि सुझाव दिन्छ।तसर्थ, यो अति-नरम सामग्रीको सतह गुणहरू चित्रण गर्न र भविष्यका विकासहरू र अनुप्रयोगहरूलाई समर्थन गर्न एक व्यापक ज्ञान आधार सिर्जना गर्न आँखासँग यसको मेकानिकल अन्तरक्रिया बुझ्न महत्त्वपूर्ण छ।धेरैजसो व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध SiHy कन्ट्याक्ट लेन्सहरू हाइड्रोफिलिक र हाइड्रोफोबिक पोलिमरहरूको एकसमान मिश्रणबाट बनेका हुन्छन् जसले एक समान सामग्री संरचना बनाउँछ।परम्परागत कम्प्रेसन, टेन्साइल र माइक्रोइन्डेन्टेसन परीक्षण विधिहरू 18,19,20,21 प्रयोग गरेर तिनीहरूको मेकानिकल गुणहरूको अनुसन्धान गर्न धेरै अध्ययनहरू सञ्चालन गरिएको छ।यद्यपि, lehfilcon A CL को उपन्यास बायोमिमेटिक डिजाइनले यसलाई एक अद्वितीय विषम सामग्री बनाउँछ जसमा शाखायुक्त पोलिमर ब्रश संरचनाहरूको मेकानिकल गुणहरू SiHy आधार सब्सट्रेट भन्दा महत्त्वपूर्ण रूपमा भिन्न हुन्छन्।त्यसकारण, परम्परागत र इन्डेन्टेसन विधिहरू प्रयोग गरेर यी गुणहरूलाई सही रूपमा परिमाण गर्न धेरै गाह्रो छ।एक आशाजनक विधिले परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM) मा लागू गरिएको न्यानोइन्डेन्टेसन परीक्षण विधि प्रयोग गर्दछ, जुन जैविक कोशिकाहरू र तन्तुहरू, साथै नरम पोलिमरहरू 22,23,24,25 जस्ता नरम भिस्कोइलास्टिक सामग्रीहरूको मेकानिकल गुणहरू निर्धारण गर्न प्रयोग गरिएको छ। ।,26,27,28,29,30।AFM nanoindentation मा, nanoindentation परीक्षणको आधारभूत कुराहरू मापन संवेदनशीलता र अन्तर्निहित सुपरसफ्ट सामग्रीको विस्तृत श्रृंखलाको परीक्षण प्रदान गर्न AFM टेक्नोलोजीको नवीनतम प्रगतिसँग जोडिएको छ।थप रूपमा, प्रविधिले विभिन्न ज्यामितिहरू प्रयोग गरेर अन्य महत्त्वपूर्ण फाइदाहरू प्रदान गर्दछ।इन्डेन्टर र प्रोब र विभिन्न तरल मिडियामा परीक्षणको सम्भावना।
AFM न्यानोइन्डेन्टेसनलाई सशर्त रूपमा तीन मुख्य भागहरूमा विभाजन गर्न सकिन्छ: (1) उपकरण (सेन्सर, डिटेक्टरहरू, प्रोबहरू, आदि);(२) मापन प्यारामिटरहरू (जस्तै बल, विस्थापन, गति, र्याम्प आकार, आदि);(३) डाटा प्रोसेसिङ (आधारभूत सुधार, टच बिन्दु अनुमान, डाटा फिटिङ, मोडेलिङ, आदि)।यस विधिको साथ एउटा महत्त्वपूर्ण समस्या यो हो कि AFM nanoindentation को प्रयोग गरेर साहित्यमा धेरै अध्ययनहरूले उही नमूना/सेल/सामग्री प्रकार37,38,39,40,41 को लागि धेरै फरक मात्रात्मक परिणामहरू रिपोर्ट गर्दछ।उदाहरण को लागी, Lekka et al।मेकानिकली एकरूप हाइड्रोजेल र विषम कोशिकाहरूको नमूनाहरूको मापन गरिएको यंगको मोडुलसमा AFM प्रोब ज्यामितिको प्रभाव अध्ययन र तुलना गरिएको थियो।तिनीहरूले रिपोर्ट गर्छन् कि मोड्युलस मानहरू क्यान्टिलिभर चयन र टिप आकारमा अत्यधिक निर्भर छन्, पिरामिड आकारको जाँचको लागि उच्चतम मूल्य र गोलाकार अनुसन्धानको लागि 42 को न्यूनतम मान।त्यसैगरी, सेल्हुबेर-अङ्केल एट अल।यो देखाइएको छ कि कसरी इन्डेन्टर गति, इन्डेन्टर साइज र polyacrylamide (PAAM) नमूनाहरूको मोटाईले ACM43 nanoindentation द्वारा मापन गरिएको यंगको मोड्युलसलाई असर गर्छ।अर्को जटिल कारक मानक अत्यन्त कम मोडुलस परीक्षण सामग्री र नि: शुल्क परीक्षण प्रक्रियाहरूको अभाव हो।यसले आत्मविश्वासका साथ सही परिणामहरू प्राप्त गर्न धेरै गाह्रो बनाउँछ।यद्यपि, विधि समान नमूना प्रकारहरू बीचको सापेक्ष मापन र तुलनात्मक मूल्याङ्कनका लागि धेरै उपयोगी छ, उदाहरणका लागि AFM न्यानोइन्डेन्टेसन प्रयोग गरेर क्यान्सर कोशिकाहरू 44, 45 बाट सामान्य कोशिकाहरू छुट्याउन।
AFM न्यानोइन्डेन्टेसनको साथ नरम सामग्रीहरू परीक्षण गर्दा, थम्बको सामान्य नियम भनेको नमूना मोड्युलस र गोलार्ध/गोलाकार टिपसँग मिल्ने कम स्प्रिङ कन्स्टेन्ट (k) भएको प्रोब प्रयोग गर्नु हो ताकि पहिलो प्रोबले नमूना सतहहरूलाई छेड्दैन। नरम सामग्री संग पहिलो सम्पर्क।यो पनि महत्त्वपूर्ण छ कि प्रोब द्वारा उत्पन्न विक्षेपण संकेत लेजर डिटेक्टर प्रणाली द्वारा पत्ता लगाउन पर्याप्त बलियो हुनुपर्छ 24,34,46,47।अल्ट्रा-नरम विषम कोशिकाहरू, तन्तुहरू र जेलहरूको मामलामा, अर्को चुनौती पुन: उत्पादन योग्य र भरपर्दो मापन सुनिश्चित गर्नको लागि प्रोब र नमूना सतह बीचको टाँस्ने बललाई जित्नु हो।हाल सम्म, AFM nanoindentation मा धेरै काम जैविक कोशिका, ऊतक, जेल, हाइड्रोजेल, र biomolecules को मेकानिकल व्यवहार को अध्ययन मा ध्यान केन्द्रित गरिएको छ अपेक्षाकृत ठूला गोलाकार प्रोबहरू प्रयोग गरेर, सामान्यतया कोलोइडल प्रोबहरू (CPs) भनिन्छ।, 47, 51, 52, 53, 54, 55। यी टिप्सको त्रिज्या 1 देखि 50 µm हुन्छ र सामान्यतया बोरोसिलिकेट गिलास, पोलिमिथाइल मेथाक्रिलेट (PMMA), पोलिस्टेरिन (PS), सिलिकन डाइअक्साइड (SiO2) र हीराबाट बनेको हुन्छ। जस्तै कार्बन (DLC)।यद्यपि CP-AFM nanoindentation प्रायः नरम नमूना विशेषताको लागि पहिलो छनौट हो, यसको आफ्नै समस्या र सीमाहरू छन्।ठूला, माइक्रोन-आकारको गोलाकार टिपहरूको प्रयोगले नमूनाको साथ टिपको कुल सम्पर्क क्षेत्र बढाउँछ र स्थानीय रिजोल्युसनको महत्त्वपूर्ण हानिमा परिणाम दिन्छ।नरम, असंगत नमूनाहरूका लागि, जहाँ स्थानीय तत्वहरूको मेकानिकल गुणहरू फराकिलो क्षेत्रमा औसतभन्दा धेरै फरक हुन सक्छ, CP इन्डेन्टेसनले स्थानीय स्तरमा गुणहरूमा कुनै पनि असंगतता लुकाउन सक्छ52।कोलोइडल प्रोबहरू सामान्यतया माइक्रोन आकारको कोलोइडल क्षेत्रहरू इपक्सी टाँसिएको प्रयोग गरेर टिपलेस क्यान्टिलभरहरूमा जोडेर बनाइन्छ।निर्माण प्रक्रिया आफैंमा धेरै समस्याहरूले भरिएको छ र अनुसन्धान क्यालिब्रेसन प्रक्रियामा विसंगतिहरू निम्त्याउन सक्छ।थप रूपमा, कोलोइडल कणहरूको आकार र द्रव्यमानले क्यान्टिलिभरको मुख्य क्यालिब्रेसन प्यारामिटरहरूलाई सीधा असर गर्छ, जस्तै रेजोनन्ट फ्रिक्वेन्सी, वसन्त कठोरता, र विक्षेपण संवेदनशीलता56,57,58।तसर्थ, तापक्रम क्यालिब्रेसन जस्ता परम्परागत AFM प्रोबहरूका लागि सामान्यतया प्रयोग गरिएका विधिहरूले CP को लागि सही क्यालिब्रेसन प्रदान नगर्न सक्छ, र यी सुधारहरू गर्न अन्य विधिहरू आवश्यक पर्न सक्छ57, 59, 60, 61। विशिष्ट CP इन्डेन्टेसन प्रयोगहरूले ठूलो विचलन क्यान्टिलभर प्रयोग गर्दछ। नरम नमूनाहरूको गुणहरू अध्ययन गर्नुहोस्, जसले तुलनात्मक रूपमा ठूलो विचलनमा क्यान्टिलिभरको गैर-रैखिक व्यवहार क्यालिब्रेट गर्दा अर्को समस्या सिर्जना गर्दछ62,63,64।आधुनिक कोलोइडल प्रोब इन्डेन्टेसन विधिहरूले सामान्यतया प्रोब क्यालिब्रेट गर्न प्रयोग गरिने क्यान्टिलभरको ज्यामितिलाई ध्यानमा राख्छ, तर कोलोइडल कणहरूको प्रभावलाई बेवास्ता गर्दछ, जसले विधिको शुद्धतामा थप अनिश्चितता सिर्जना गर्दछ।त्यसै गरी, सम्पर्क मोडेल फिटिंग द्वारा गणना गरिएको लोचदार मोड्युलीहरू इन्डेन्टेसन प्रोबको ज्यामितिमा प्रत्यक्ष रूपमा निर्भर हुन्छन्, र टिप र नमूना सतह विशेषताहरू बीचको बेमेलले अशुद्धताहरू निम्त्याउन सक्छ27, 65, 66, 67, 68। स्पेन्सर एट अल द्वारा हालैका केही काम।CP-AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रयोग गरी नरम पोलिमर ब्रशहरू चित्रण गर्दा ध्यानमा राख्नु पर्ने कारकहरू हाइलाइट गरिएका छन्।तिनीहरूले रिपोर्ट गरे कि पोलिमर ब्रशमा चिपचिपा तरल पदार्थको अवधारण गतिको कार्यको रूपमा हेड लोडिङमा वृद्धि हुन्छ र यसैले गति निर्भर गुणहरूको विभिन्न मापनहरू 30,69,70,71।
यस अध्ययनमा, हामीले परिमार्जित AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रयोग गरेर अल्ट्रा-सफ्ट अत्यधिक लोचदार सामग्री लेहफिलकोन ए सीएलको सतह मोडुलसलाई चित्रण गरेका छौं।यस सामग्रीको गुणहरू र नयाँ संरचनालाई ध्यानमा राख्दै, परम्परागत इन्डेन्टेसन विधिको संवेदनशीलता दायरा स्पष्ट रूपमा यो अत्यन्त नरम सामग्रीको मोडुलसको विशेषता गर्न अपर्याप्त छ, त्यसैले उच्च संवेदनशीलता र कम संवेदनशीलताको साथ AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रयोग गर्न आवश्यक छ।स्तर।विद्यमान कोलोइडल AFM प्रोब न्यानोइन्डेन्टेसन प्रविधिहरूको कमजोरी र समस्याहरूको समीक्षा गरेपछि, हामी किन संवेदनशीलता, पृष्ठभूमि आवाज, सम्पर्कको पिनपोइन्ट बिन्दु, तरल अवधारण जस्ता नरम विषम सामग्रीहरूको वेग मोड्युलस हटाउनको लागि सानो, अनुकूलन-डिजाइन गरिएको AFM प्रोब रोज्यौं। निर्भरता।र सही मात्रा।थप रूपमा, हामीले इन्डेन्टेसन टिपको आकार र आयामहरू सही रूपमा मापन गर्न सक्षम भयौं, हामीलाई सामग्रीसँग टिपको सम्पर्क क्षेत्रको मूल्याङ्कन नगरी लोचको मोड्युलस निर्धारण गर्न कोन-गोला फिट मोडेल प्रयोग गर्न अनुमति दिँदै।यस कार्यमा परिमाणित गरिएका दुई निहित अनुमानहरू पूर्ण रूपमा लोचदार सामग्री गुणहरू र इन्डेन्टेसन गहिराइ-स्वतन्त्र मोड्युलस हुन्।यो विधि प्रयोग गरेर, हामीले विधिको परिमाण निर्धारण गर्नको लागि ज्ञात मोड्युलसको साथमा अल्ट्रा-सफ्ट मापदण्डहरू परीक्षण गर्यौं, र त्यसपछि दुई फरक कन्ट्याक्ट लेन्स सामग्रीहरूको सतहहरू चित्रण गर्न यो विधि प्रयोग गर्‍यौं।बढ्दो संवेदनशीलताको साथ AFM न्यानोइन्डेन्टेसन सतहहरू चित्रण गर्ने यो विधि चिकित्सा उपकरणहरू र बायोमेडिकल अनुप्रयोगहरूमा सम्भावित प्रयोगको साथ बायोमिमेटिक विषम अल्ट्रासफ्ट सामग्रीहरूको विस्तृत श्रृंखलामा लागू हुने अपेक्षा गरिएको छ।
Lehfilcon A कन्ट्याक्ट लेन्सहरू (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) र तिनीहरूको सिलिकन हाइड्रोजेल सब्सट्रेटहरू न्यानोइन्डेन्टेसन प्रयोगहरूको लागि छनोट गरियो।प्रयोगमा विशेष डिजाइन गरिएको लेन्स माउन्ट प्रयोग गरिएको थियो।परीक्षणको लागि लेन्स स्थापना गर्न, यसलाई ध्यानपूर्वक गुम्बज-आकारको स्ट्यान्डमा राखिएको थियो, यो सुनिश्चित गर्दै कि कुनै हावा बुलबुले भित्र पसेको छैन, र त्यसपछि किनाराहरूसँग फिक्स गरियो।लेन्स होल्डरको शीर्षमा फिक्स्चरमा रहेको प्वालले तरल पदार्थलाई ठाउँमा राख्दा नानोइन्डेन्टेसन प्रयोगहरूको लागि लेन्सको अप्टिकल केन्द्रमा पहुँच प्रदान गर्दछ।यसले लेन्सहरूलाई पूर्ण रूपमा हाइड्रेटेड राख्छ।500 μl सम्पर्क लेन्स प्याकेजिङ्ग समाधान परीक्षण समाधानको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो।मात्रात्मक परिणामहरू प्रमाणित गर्न, व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध गैर-सक्रिय polyacrylamide (PAAM) हाइड्रोजेलहरू polyacrylamide-co-methylene-bisacrylamide रचना (100 mm Petrisoft Petri dishes, Matrigen, Irvine, CA, USA) बाट तयार गरिएको थियो, एक ज्ञात लोचदार मोड्युलस। kPa।4-5 थोपा (लगभग 125 μl) फस्फेट बफर गरिएको सलाईन (PBS from Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) र 1 ड्रप OPTI-FREE Puremoist contact lens solution (Alcon, Vaud, TX, USA) प्रयोग गर्नुहोस्।) AFM हाइड्रोजेल-प्रोब इन्टरफेसमा।
Lehfilcon A CL र SiHy सब्सट्रेटहरूको नमूनाहरू FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM) प्रणाली प्रयोग गरी स्क्यानिङ ट्रान्समिसन इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोप (STEM) डिटेक्टरसँग सुसज्जित थियो।नमूनाहरू तयार गर्न, लेन्सहरू पहिले पानीले धोइयो र पाई-आकारको वेजहरूमा काटियो।नमूनाहरूको हाइड्रोफिलिक र हाइड्रोफोबिक कम्पोनेन्टहरू बीचको भिन्न भिन्नता प्राप्त गर्न, RuO4 को 0.10% स्थिर समाधान एक डाईको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो, जसमा नमूनाहरू 30 मिनेटको लागि डुबाइएको थियो।लेहफिल्कोन A CL RuO4 स्टेनिङ सुधारिएको भिन्नता कन्ट्रास्ट प्राप्त गर्न मात्र नभई महत्त्वपूर्ण छ, तर शाखायुक्त पोलिमर ब्रशहरूको संरचनालाई तिनीहरूको मूल रूपमा जोगाउन पनि मद्दत गर्दछ, जुन त्यसपछि STEM छविहरूमा देखिन्छ।त्यसपछि तिनीहरूलाई इथानोल/पानी मिश्रणको शृङ्खलामा इथानोल सांद्रता बढाएर धोइयो र निर्जलीकरण गरियो।त्यसपछि नमूनाहरू EMBed 812/Araldite epoxy को साथ कास्ट गरियो, जुन रातभर 70°C मा निको हुन्छ।राल पोलिमराइजेशन द्वारा प्राप्त नमूना ब्लकहरू अल्ट्रामाइक्रोटोमको साथ काटिएका थिए, र परिणामस्वरूप पातलो खण्डहरू 30 kV को एक द्रुत भोल्टेजमा कम भ्याकुम मोडमा STEM डिटेक्टरको साथ कल्पना गरिएको थियो।उही SEM प्रणाली PFQNM-LC-A-CAL AFM प्रोब (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) को विस्तृत विशेषताको लागि प्रयोग गरिएको थियो।AFM प्रोबको SEM छविहरू 30 kV को एक द्रुत भोल्टेजको साथ विशिष्ट उच्च भ्याकुम मोडमा प्राप्त गरियो।AFM प्रोब टिपको आकार र आकारका सबै विवरणहरू रेकर्ड गर्न विभिन्न कोणहरू र म्याग्निफिकेसनहरूमा छविहरू प्राप्त गर्नुहोस्।छविहरूमा रुचिको सबै टिप आयामहरू डिजिटल रूपमा मापन गरियो।
"PeakForce QNM in Fluid" मोडको साथ A Dimension FastScan Bio Icon परमाणु बल माइक्रोस्कोप (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) लेहफिल्कोन A CL, SiHy सब्सट्रेट, र PAAm हाइड्रोजेल नमूनाहरू कल्पना गर्न र न्यानोइन्डेन्टेट गर्न प्रयोग गरिएको थियो।इमेजिङ प्रयोगहरूको लागि, 0.50 Hz को स्क्यान दरमा नमूनाको उच्च रिजोलुसन छविहरू खिच्न 1 nm को नाममात्र टिप त्रिज्याको साथ PEAKFORCE-HIRS-FA प्रोब (Bruker) प्रयोग गरिएको थियो।सबै छविहरू जलीय समाधानमा लिइएको थियो।
AFM nanoindentation प्रयोगहरू PFQNM-LC-A-CAL प्रोब (Bruker) को प्रयोग गरेर गरिएको थियो।AFM प्रोबमा 345 nm बाक्लो, 54 µm लामो र 4.5 µm चौडाइमा 45 kHz को रेजोनन्ट फ्रिक्वेन्सीको साथ नाइट्राइड क्यान्टिलभरमा सिलिकन टिप छ।यो विशेष गरी नरम जैविक नमूनाहरूमा मात्रात्मक नानोमेकानिकल मापनको विशेषता र प्रदर्शन गर्न डिजाइन गरिएको हो।सेन्सरहरू पूर्व-क्यालिब्रेट गरिएको वसन्त सेटिङहरूसँग कारखानामा व्यक्तिगत रूपमा क्यालिब्रेट गरिएका छन्।यस अध्ययनमा प्रयोग गरिएका प्रोबहरूको वसन्त स्थिरताहरू 0.05–0.1 N/m को दायरामा थिए।टिपको आकार र आकार सही रूपमा निर्धारण गर्न, SEM प्रयोग गरेर अनुसन्धानलाई विस्तृत रूपमा चित्रण गरिएको थियो।अंजीर मा।चित्र 1a ले PFQNM-LC-A-CAL प्रोबको उच्च रिजोलुसन, कम म्याग्निफिकेसन स्क्यानिङ इलेक्ट्रोन माइक्रोग्राफ देखाउँछ, प्रोब डिजाइनको समग्र दृश्य प्रदान गर्दछ।अंजीर मा।1b ले प्रोब टिपको माथिको विस्तारित दृश्य देखाउँछ, टिपको आकार र आकारको बारेमा जानकारी प्रदान गर्दछ।चरम छेउमा, सुई 140 nm व्यासको एक गोलार्ध हो (चित्र 1c)।यसको तल, टिपर शंकु आकारमा ट्याप गर्दछ, लगभग 500 एनएमको मापन लम्बाइमा पुग्छ।टेपरिङ क्षेत्र बाहिर, टिप बेलनाकार छ र कुल टिप लम्बाइ 1.18 µm मा समाप्त हुन्छ।यो प्रोब टिप को मुख्य कार्यात्मक भाग हो।यसको अतिरिक्त, 45 µm को टिप व्यास र 2 N/m को वसन्त स्थिरता संग कोलोइडल प्रोब को रूप मा परीक्षण को लागी एक ठूलो गोलाकार polystyrene (PS) प्रोब (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) को प्रयोग गरियो।तुलनाको लागि PFQNM-LC-A-CAL 140 nm प्रोबसँग।
यो रिपोर्ट गरिएको छ कि तरल पदार्थ AFM प्रोब र पोलिमर ब्रश संरचनाको बीचमा न्यानोइन्डेन्टेसनमा फसाउन सकिन्छ, जसले AFM प्रोबलाई वास्तवमा सतहमा छुन अघि माथिको बल प्रयोग गर्नेछ।तरलता अवधारणको कारण यो चिपचिपा एक्सट्रुजन प्रभावले सम्पर्कको स्पष्ट बिन्दुलाई परिवर्तन गर्न सक्छ, जसले सतह मोडुलस मापनलाई असर गर्छ।तरल अवधारणमा प्रोब ज्यामिति र इन्डेन्टेसन गतिको प्रभाव अध्ययन गर्न, 1 µm/s र 2 µm/s को स्थिर विस्थापन दरहरूमा 140 nm व्यास जाँच प्रयोग गरेर लेहफिल्कोन A CL नमूनाहरूको लागि इन्डेन्टेसन बल कर्भहरू प्लट गरिएको थियो।प्रोब व्यास 45 µm, निश्चित बल सेटिङ 6 nN 1 µm/s मा प्राप्त भयो।140 nm व्यासको प्रोबको साथ प्रयोगहरू 1 µm/s को इन्डेन्टेशन गति र 300 pN को एक सेट बलमा गरिएको थियो, माथिल्लो पलकको शारीरिक दायरा (1–8 kPa) भित्र सम्पर्क दबाव सिर्जना गर्न छनौट गरियो।दबाब 72. 1 kPa को दबाब संग PAA हाइड्रोजेल को नरम तैयार नमूनाहरु को 140 nm को व्यास संग एक प्रोब को प्रयोग गरेर 1 μm/s को गति मा 50 pN को इन्डेन्टेशन बल को लागी परीक्षण गरियो।
PFQNM-LC-A-CAL प्रोबको टिपको कोनिकल भागको लम्बाइ लगभग 500 nm भएको हुनाले, कुनै पनि इन्डेन्टेसन गहिराइ < 500 nm को लागि यो सुरक्षित रूपमा मान्न सकिन्छ कि इन्डेन्टेसनको समयमा प्रोबको ज्यामिति यसको लागि सही रहनेछ। कोन आकार।थप रूपमा, यो मानिन्छ कि परीक्षण अन्तर्गत सामग्रीको सतहले उल्टो लोचदार प्रतिक्रिया प्रदर्शन गर्नेछ, जुन निम्न खण्डहरूमा पनि पुष्टि हुनेछ।त्यसकारण, टिपको आकार र आकारमा निर्भर गर्दै, हामीले हाम्रो AFM nanoindentation प्रयोगहरू (NanoScope) प्रशोधन गर्नको लागि Briscoe, Sebastian र Adams द्वारा विकसित कोन-स्फेयर फिटिङ मोडेल रोज्यौं, जुन विक्रेताको सफ्टवेयरमा उपलब्ध छ।पृथक डेटा विश्लेषण सफ्टवेयर, ब्रुकर) 73. मोडेलले गोलाकार शीर्ष दोष भएको शंकुको लागि बल-विस्थापन सम्बन्ध F(δ) को वर्णन गर्दछ।अंजीर मा।चित्र 2 ले गोलाकार टिपको साथ कठोर शंकुको अन्तरक्रियाको क्रममा सम्पर्क ज्यामिति देखाउँछ, जहाँ R गोलाकार टिपको त्रिज्या हो, a सम्पर्क त्रिज्या हो, b गोलाकार टिपको अन्त्यमा सम्पर्क त्रिज्या हो, δ हो। सम्पर्क त्रिज्या।इन्डेन्टेशन गहिराई, θ कोनको आधा-कोण हो।यस प्रोबको SEM छविले स्पष्ट रूपमा देखाउँछ कि 140 nm व्यासको गोलाकार टिप ट्यान्जेन्टियल रूपमा शंकुमा मर्ज हुन्छ, त्यसैले यहाँ b लाई R मार्फत मात्र परिभाषित गरिएको छ, अर्थात् b = R cos θ।विक्रेता-आपूर्ति गरिएको सफ्टवेयरले बल पृथक डेटाबाट यंगको मोडुलस (E) मानहरू गणना गर्न कोन-गोला सम्बन्ध प्रदान गर्दछ a > b मान्दै।सम्बन्ध:
जहाँ F इन्डेन्टेसन बल हो, E यंगको मोड्युलस हो, ν पोइसनको अनुपात हो।सम्पर्क त्रिज्या a प्रयोग गरेर अनुमान गर्न सकिन्छ:
लेफिल्कन कन्ट्याक्ट लेन्सको सामाग्रीमा ब्राँच गरिएको पोलिमर ब्रशको सतहको तहमा थिचिएको गोलाकार टिपको साथ कठोर शंकुको सम्पर्क ज्यामितिको योजना।
यदि a ≤ b, सम्बन्धले परम्परागत गोलाकार इन्डेन्टरको समीकरणमा घटाउँछ;
हामी विश्वास गर्छौं कि PMPC पोलिमर ब्रशको शाखायुक्त संरचनासँग इन्डेन्टिङ प्रोबको अन्तरक्रियाले सम्पर्क त्रिज्या a गोलाकार सम्पर्क त्रिज्या b भन्दा ठूलो हुनेछ।त्यसकारण, यस अध्ययनमा गरिएको लोचदार मोडुलसको सबै मात्रात्मक मापनका लागि, हामीले केस a > b को लागि प्राप्त निर्भरता प्रयोग गर्यौं।
यस अध्ययनमा अध्ययन गरिएको अल्ट्रासफ्ट बायोमिमेटिक सामग्रीहरू नमूना क्रस सेक्शनको स्क्यानिङ ट्रान्समिशन इलेक्ट्रोन माइक्रोस्कोपी (STEM) र सतहको परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM) प्रयोग गरेर व्यापक रूपमा चित्रित गरिएको थियो।यो विस्तृत सतह विशेषता हाम्रो अघिल्लो प्रकाशित कार्यको विस्तारको रूपमा प्रदर्शन गरिएको थियो, जसमा हामीले निर्धारण गर्‍यौं कि PMPC-परिमार्जित लेहफिलकोन ए सीएल सतहको गतिशील रूपमा शाखायुक्त पोलिमेरिक ब्रश संरचनाले नेटिभ कर्नेल टिश्यू 14 मा समान मेकानिकल गुणहरू प्रदर्शन गर्‍यो।यस कारणका लागि, हामी कन्ट्याक्ट लेन्स सतहहरूलाई बायोमिमेटिक सामाग्री 14 को रूपमा उल्लेख गर्छौं।अंजीर मा।3a,b लेहफिल्कोन A CL सब्सट्रेट र उपचार नगरिएको SiHy सब्सट्रेटको सतहमा शाखायुक्त PMPC पोलिमर ब्रश संरचनाहरूको क्रस खण्डहरू देखाउँदछ।दुबै नमूनाहरूको सतहहरू उच्च-रिजोल्युसन AFM छविहरू प्रयोग गरेर थप विश्लेषण गरियो, जसले STEM विश्लेषणको नतिजाहरूलाई थप पुष्टि गर्‍यो (चित्र 3c, d)।सँगै लिइएको, यी तस्बिरहरूले 300-400 nm मा PMPC शाखायुक्त पोलिमर ब्रश संरचनाको अनुमानित लम्बाइ दिन्छ, जुन AFM nanoindentation मापनको व्याख्या गर्नको लागि महत्वपूर्ण छ।छविहरूबाट व्युत्पन्न अर्को मुख्य अवलोकन यो हो कि CL बायोमिमेटिक सामग्रीको समग्र सतह संरचना SiHy सब्सट्रेट सामग्रीको भन्दा मोर्फोलॉजिकल रूपमा फरक छ।तिनीहरूको सतह मोर्फोलोजीमा यो भिन्नता इन्डेन्टिङ AFM प्रोबसँग तिनीहरूको मेकानिकल अन्तरक्रियाको समयमा र पछि मापन गरिएको मोड्युलस मानहरूमा स्पष्ट हुन सक्छ।
(a) lehfilcon A CL र (b) SiHy सब्सट्रेटको क्रस-सेक्शनल STEM छविहरू।स्केल बार, 500 एनएम।lehfilcon A CL सब्सट्रेट (c) र आधार SiHy सब्सट्रेट (d) (3 µm × 3 µm) को सतहको AFM छविहरू।
बायोइन्स्पायर्ड पोलिमरहरू र पोलिमर ब्रश संरचनाहरू स्वाभाविक रूपमा नरम छन् र व्यापक रूपमा अध्ययन गरिएको छ र विभिन्न बायोमेडिकल अनुप्रयोगहरूमा प्रयोग गरिएको छ74,75,76,77।तसर्थ, AFM nanoindentation विधि प्रयोग गर्न महत्त्वपूर्ण छ, जसले सही र भरपर्दो रूपमा तिनीहरूको मेकानिकल गुणहरू मापन गर्न सक्छ।तर एकै समयमा, अति कम लोचदार मोड्युलस, उच्च तरल सामग्री र उच्च लोच जस्ता यी अल्ट्रा-सफ्ट सामग्रीहरूको अद्वितीय गुणहरूले इन्डेन्टिङ प्रोबको सही सामग्री, आकार र आकार छनोट गर्न गाह्रो बनाउँछ।आकार।यो महत्त्वपूर्ण छ ताकि इन्डेन्टरले नमूनाको नरम सतहलाई छेड्दैन, जसले सतह र सम्पर्कको क्षेत्रसँग सम्पर्कको बिन्दु निर्धारण गर्न त्रुटिहरू निम्त्याउँछ।
यसका लागि, अल्ट्रा-सफ्ट बायोमिमेटिक सामग्री (लेहफिलकोन ए सीएल) को आकार विज्ञानको व्यापक समझ आवश्यक छ।इमेजिङ विधि प्रयोग गरेर प्राप्त शाखायुक्त बहुलक ब्रशको आकार र संरचनाको बारेमा जानकारीले AFM न्यानोइन्डेन्टेसन प्रविधिहरू प्रयोग गरेर सतहको मेकानिकल विशेषताको लागि आधार प्रदान गर्दछ।माइक्रोन आकारको गोलाकार कोलोइडल प्रोबहरूको सट्टा, हामीले PFQNM-LC-A-CAL सिलिकन नाइट्राइड प्रोब (Bruker) 140 nm को टिप व्यासको साथ रोज्यौं, विशेष गरी जैविक नमूनाहरू 78, 79, 78, 79 को मेकानिकल गुणहरूको मात्रात्मक म्यापिङको लागि डिजाइन गरिएको। , 81, 82, 83, 84 परम्परागत कोलोइडल प्रोबहरूको तुलनामा अपेक्षाकृत तीखो प्रोबहरू प्रयोग गर्ने तर्कलाई सामग्रीको संरचनात्मक सुविधाहरूद्वारा व्याख्या गर्न सकिन्छ।चित्र 3a मा देखाइएको CL लेहफिल्कोन A को सतहमा रहेको शाखायुक्त पोलिमर ब्रशसँग प्रोब टिप साइज (~ 140 nm) तुलना गर्दा, यो निष्कर्षमा पुग्न सकिन्छ कि टिप यी ब्रश संरचनाहरूसँग प्रत्यक्ष सम्पर्कमा आउन पर्याप्त ठूलो छ। तिनीहरू मार्फत टिप छेड्ने मौका कम गर्दछ।यस बिन्दुलाई चित्रण गर्नको लागि, चित्र 4 लेहफिल्कोन A CL को STEM छवि र AFM प्रोबको इन्डेन्टिङ टिप (स्केलमा तानिएको) हो।
lehfilcon A CL र ACM इन्डेन्टेसन प्रोबको STEM छवि देखाउँदै योजनाबद्ध (स्केलमा तानिएको)।
थप रूपमा, 140 nm को टिप साइज CP-AFM nanoindentation विधि द्वारा उत्पादित पोलिमर ब्रशहरूको लागि पहिले रिपोर्ट गरिएको कुनै पनि टाँसिने बाहिर निकाल्ने प्रभावहरूको जोखिमबाट बच्न पर्याप्त सानो छ।हामी मान्दछौं कि विशेष शंकु-गोलाकार आकार र यस AFM टिप (चित्र 1) को तुलनात्मक रूपमा सानो आकारको कारणले, लेहफिलकोन ए CL न्यानोइन्डेन्टेसन द्वारा उत्पन्न बल कर्भको प्रकृति इन्डेन्टेशन गति वा लोड / अनलोडिंग गतिमा निर्भर हुँदैन। ।तसर्थ, यो poroelastic प्रभावहरु द्वारा प्रभावित छैन।यो परिकल्पना परीक्षण गर्न, lehfilcon A CL नमूनाहरू PFQNM-LC-A-CAL प्रोब प्रयोग गरेर एक निश्चित अधिकतम बलमा इन्डेन्ट गरिएको थियो, तर दुई फरक वेगमा, र परिणामस्वरूप तन्य र रिट्र्याक्ट फोर्स कर्भहरू बल प्लट गर्न प्रयोग गरियो (nN)। विभाजनमा (µm) चित्र 5a मा देखाइएको छ।यो स्पष्ट छ कि लोडिङ र अनलोडिङको समयमा बल कर्भहरू पूर्ण रूपमा ओभरल्याप हुन्छन्, र त्यहाँ कुनै स्पष्ट प्रमाण छैन कि शून्य इन्डेन्टेसन गहिराइमा बल शियर फिगरमा इन्डेन्टेशन गतिको साथ बढ्छ, जसले सुझाव दिन्छ कि व्यक्तिगत ब्रश तत्वहरू पोरोइलास्टिक प्रभाव बिना विशेषता थिए।यसको विपरित, फ्लुइड रिटेन्सन इफेक्टहरू (भिस्कस एक्सट्रुजन र पोरोइलास्टिकिटी इफेक्टहरू) 45 µm व्यास AFM प्रोबको लागि समान इन्डेन्टेसन गतिमा स्पष्ट छन् र चित्रा 5b मा देखाइए अनुसार स्ट्रेच र रिट्र्याक्ट कर्भहरू बीचको हिस्टेरेसिसद्वारा हाइलाइट गरिएको छ।यी नतिजाहरूले परिकल्पनालाई समर्थन गर्दछ र सुझाव दिन्छ कि 140 एनएम व्यास प्रोबहरू त्यस्ता नरम सतहहरू चित्रण गर्नको लागि राम्रो विकल्प हो।
lehfilcon A CL इन्डेन्टेसन बल कर्भ ACM प्रयोग गरेर;(a) दुई लोडिङ दरहरूमा 140 nm व्यास भएको प्रोब प्रयोग गर्दै, सतह इन्डेन्टेसनको समयमा पोरोइलास्टिक प्रभावको अनुपस्थिति देखाउँदै;(b) 45 µm र 140 nm को व्यास भएको प्रोबहरू प्रयोग गर्दै।s ले साना प्रोबहरूको तुलनामा ठूला प्रोबहरूको लागि चिपचिपा एक्सट्रुसन र पोरोइलास्टिकिटीको प्रभावहरू देखाउँदछ।
अल्ट्रासफ्ट सतहहरू विशेषता गर्न, AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधिहरू अध्ययन अन्तर्गत सामग्रीको गुणहरू अध्ययन गर्नको लागि उत्तम अनुसन्धान हुनुपर्छ।टिप आकार र साइजको अतिरिक्त, AFM डिटेक्टर प्रणालीको संवेदनशीलता, परीक्षण वातावरणमा टिप विक्षेपणको लागि संवेदनशीलता, र क्यान्टिलभर कठोरताले न्यानोइन्डेन्टेसनको शुद्धता र विश्वसनीयता निर्धारण गर्न महत्त्वपूर्ण भूमिका खेल्छ।मापन।हाम्रो AFM प्रणालीको लागि, पहिचानको स्थिति संवेदनशील डिटेक्टर (PSD) सीमा लगभग 0.5 mV हो र यो पूर्व-क्यालिब्रेट गरिएको वसन्त दर र PFQNM-LC-A-CAL प्रोबको गणना गरिएको तरल विक्षेपन संवेदनशीलतामा आधारित छ, जुन सैद्धांतिक लोड संवेदनशीलता।०.१ pN भन्दा कम छ।तसर्थ, यो विधिले कुनै पनि परिधीय आवाज कम्पोनेन्ट बिना न्यूनतम इन्डेन्टेसन बल ≤ ०.१ pN मापन गर्न अनुमति दिन्छ।यद्यपि, मेकानिकल कम्पन र तरल गतिशीलता जस्ता कारकहरूको कारणले यस स्तरमा परिधीय आवाज कम गर्न AFM प्रणालीको लागि लगभग असम्भव छ।यी कारकहरूले AFM nanoindentation विधिको समग्र संवेदनशीलतालाई सीमित गर्दछ र लगभग ≤ 10 pN को पृष्ठभूमि शोर संकेतमा पनि परिणाम दिन्छ।सतह विशेषताको लागि, लेहफिल्कोन ए CL र SiHy सब्सट्रेट नमूनाहरू SEM क्यारेक्टराइजेसनको लागि 140 nm प्रोब प्रयोग गरेर पूर्ण रूपमा हाइड्रेटेड अवस्थाहरूमा इन्डेन्ट गरिएको थियो, र नतिजा बल कर्भहरू बल (pN) र दबाबको बीचमा सुपरइम्पोज गरिएको थियो।विभाजन प्लट (µm) चित्र 6a मा देखाइएको छ।SiHy आधार सब्सट्रेटको तुलनामा, lehfilcon A CL बल कर्भले फोर्क गरिएको पोलिमर ब्रशसँग सम्पर्कको बिन्दुबाट सुरु हुने र अन्तर्निहित सामग्रीको साथ टिपको ढलान चिन्हित सम्पर्कमा तीव्र परिवर्तनको साथ समाप्त हुने संक्रमणकालीन चरणलाई स्पष्ट रूपमा देखाउँदछ।बल कर्भको यो संक्रमणकालीन भागले सतहमा शाखायुक्त पोलिमर ब्रशको साँच्चिकै लोचदार व्यवहारलाई हाइलाइट गर्दछ, जस्तै तनाव वक्र र ब्रश संरचना र ठूलो SiHy सामग्री बीचको मेकानिकल गुणहरूमा कन्ट्रास्ट पछ्याउने कम्प्रेसन वक्र द्वारा प्रमाणित हुन्छ।lefilcon तुलना गर्दा।PCS (Fig. 3a) को STEM छविमा शाखायुक्त पोलिमर ब्रशको औसत लम्बाइ र चित्र 3a मा abscissa छेउमा यसको बल कर्भको पृथकीकरण।6a ले देखाउँदछ कि विधिले टिप र सतहको धेरै माथि पुग्न शाखायुक्त बहुलक पत्ता लगाउन सक्षम छ।ब्रश संरचनाहरू बीच सम्पर्क।थप रूपमा, बल वक्रहरूको नजिकको ओभरल्यापले कुनै तरल अवधारण प्रभावलाई संकेत गर्दछ।यस अवस्थामा, त्यहाँ सुई र नमूना को सतह बीच कुनै आसंजन बिल्कुल छैन।दुई नमूनाहरूका लागि बल वक्रहरूको माथिल्लो भागहरू ओभरल्याप हुन्छन्, सब्सट्रेट सामग्रीहरूको मेकानिकल गुणहरूको समानतालाई प्रतिबिम्बित गर्दछ।
(a) lehfilcon A CL सब्सट्रेट्स र SiHy सब्सट्रेटहरूका लागि AFM न्यानोइन्डेन्टेसन बल कर्भहरू, (b) पृष्ठभूमि शोर थ्रेसहोल्ड विधि प्रयोग गरेर सम्पर्क बिन्दु अनुमान देखाउँदै बल कर्भहरू।
बल कर्भको राम्रो विवरणहरू अध्ययन गर्न, लेहफिल्कोन A CL नमूनाको तनाव वक्र चित्र 6b मा y-अक्षको साथमा 50 pN को अधिकतम बलको साथ पुन: प्लट गरिएको छ।यो ग्राफले मूल पृष्ठभूमि शोरको बारेमा महत्त्वपूर्ण जानकारी प्रदान गर्दछ।आवाज ±10 pN को दायरामा छ, जुन सही रूपमा सम्पर्क बिन्दु निर्धारण गर्न र इन्डेन्टेसनको गहिराइ गणना गर्न प्रयोग गरिन्छ।साहित्यमा रिपोर्ट गरिएझैं, मोड्युलस85 जस्ता भौतिक गुणहरूको सही मूल्यांकन गर्न सम्पर्क बिन्दुहरूको पहिचान महत्त्वपूर्ण छ।बल वक्र डाटाको स्वचालित प्रशोधन समावेश गर्ने दृष्टिकोणले नरम सामग्रीको लागि डाटा फिटिंग र मात्रात्मक मापनहरू बीचको सुधारिएको फिट देखाएको छ।यस कार्यमा, हाम्रो सम्पर्क बिन्दुहरूको छनौट अपेक्षाकृत सरल र उद्देश्यपूर्ण छ, तर यसको सीमितताहरू छन्।सम्पर्कको बिन्दु निर्धारण गर्नको लागि हाम्रो रूढ़िवादी दृष्टिकोणले सानो इन्डेन्टेसन गहिराइ (<100 nm) को लागि थोरै बढी अनुमानित मोडुलस मानहरू हुन सक्छ।एल्गोरिथ्म-आधारित टचपोइन्ट पत्ता लगाउने र स्वचालित डेटा प्रशोधनको प्रयोग भविष्यमा हाम्रो विधिलाई अझ सुधार गर्न यो कार्यको निरन्तरता हुन सक्छ।यसरी, ±10 pN को क्रममा आन्तरिक पृष्ठभूमि आवाजको लागि, हामी ≥10 pN को मानको साथ चित्र 6b मा x-अक्षमा पहिलो डेटा बिन्दुको रूपमा सम्पर्क बिन्दु परिभाषित गर्छौं।त्यसपछि, 10 pN को आवाज थ्रेसहोल्ड अनुसार, ~ 0.27 µm को स्तरमा ठाडो रेखाले सतहसँगको सम्पर्कको बिन्दुलाई चिन्ह लगाउँछ, त्यसपछि स्ट्रेचिङ कर्भ जारी रहन्छ जबसम्म सब्सट्रेटले ~270 nm को इन्डेन्टेशन गहिराइ पूरा गर्दैन।चाखलाग्दो कुरा के छ भने, इमेजिङ विधि प्रयोग गरेर मापन गरिएको ब्रान्च गरिएको पोलिमर ब्रश सुविधाहरू (300–400 nm) को आकारमा आधारित, CL lehfilcon को इन्डेन्टेसन गहिराई पृष्ठभूमि शोर थ्रेसहोल्ड विधि प्रयोग गरेर अवलोकन गरिएको नमूना लगभग 270 nm छ, जुन धेरै नजिक छ। STEM को साथ मापन आकार।यी नतिजाहरूले यो धेरै नरम र अत्यधिक लोचदार पोलिमर ब्रश संरचनाको इन्डेन्टेसनको लागि AFM प्रोब टिपको आकार र साइजको अनुकूलता र प्रयोज्यता पुष्टि गर्दछ।यस डेटाले सम्पर्क बिन्दुहरू पिनपोइन्टिङको लागि थ्रेसहोल्डको रूपमा पृष्ठभूमि शोर प्रयोग गर्ने हाम्रो विधिलाई समर्थन गर्न बलियो प्रमाण प्रदान गर्दछ।तसर्थ, गणितीय मोडलिङ र बल वक्र फिटिंगबाट प्राप्त कुनै पनि मात्रात्मक परिणामहरू अपेक्षाकृत सही हुनुपर्छ।
AFM nanoindentation विधिहरू द्वारा मात्रात्मक मापनहरू डेटा चयन र त्यसपछिको विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिने गणितीय मोडेलहरूमा पूर्ण रूपमा निर्भर छन्।त्यसकारण, कुनै विशेष मोडेल छनोट गर्नु अघि इन्डेन्टर, भौतिक गुणहरू र तिनीहरूको अन्तरक्रियाको मेकानिक्सको छनोटसँग सम्बन्धित सबै कारकहरू विचार गर्न महत्त्वपूर्ण छ।यस अवस्थामा, टिप ज्यामितिलाई SEM माइक्रोग्राफहरू (चित्र 1) प्रयोग गरेर सावधानीपूर्वक चित्रण गरिएको थियो, र परिणामहरूमा आधारित, कडा शंकु र गोलाकार टिप ज्यामितिको साथ 140 एनएम व्यास AFM न्यानोइन्डेन्टिङ प्रोब लेहफिलकोन A CL79 नमूनाहरू चित्रण गर्नको लागि राम्रो विकल्प हो। ।ध्यानपूर्वक मूल्याङ्कन गर्न आवश्यक अर्को महत्त्वपूर्ण कारक बहुलक सामग्रीको लोच परीक्षण भइरहेको छ।यद्यपि nanoindentation को प्रारम्भिक डेटा (Figs. 5a र 6a) ले स्पष्ट रूपमा तनाव र कम्प्रेसन कर्भको ओभरल्यापिङका विशेषताहरूलाई रूपरेखा दिन्छ, अर्थात्, सामग्रीको पूर्ण लोचदार रिकभरी, सम्पर्कहरूको विशुद्ध लोचदार प्रकृति पुष्टि गर्न यो अत्यन्त महत्त्वपूर्ण छ। ।यस अन्तको लागि, पूर्ण हाइड्रेशन अवस्था अन्तर्गत 1 µm/s को इन्डेन्टेशन दरमा lehfilcon A CL नमूनाको सतहमा एउटै स्थानमा दुई लगातार इन्डेन्टेशनहरू प्रदर्शन गरियो।परिणामस्वरूप बल वक्र डाटा चित्रमा देखाइएको छ।7 र, अपेक्षित रूपमा, दुई प्रिन्टहरूको विस्तार र कम्प्रेसन कर्भहरू लगभग समान छन्, जसले शाखायुक्त पोलिमर ब्रश संरचनाको उच्च लोचलाई हाइलाइट गर्दछ।
lehfilcon A CL को सतहमा एउटै स्थानमा दुई इन्डेन्टेसन बल कर्भले लेन्स सतहको आदर्श लोचलाई संकेत गर्दछ।
प्रोब टिप र लेहफिलकोन ए सीएल सतहको SEM र STEM छविहरूबाट प्राप्त जानकारीको आधारमा, क्रमशः, कोन-गोला मोडेल AFM प्रोब टिप र परीक्षण भइरहेको सफ्ट पोलिमर सामग्री बीचको अन्तरक्रियाको एक उचित गणितीय प्रतिनिधित्व हो।थप रूपमा, यो शंकु-गोला मोडेलको लागि, छापिएको सामग्रीको लोचदार गुणहरूको बारेमा आधारभूत धारणाहरू यस नयाँ बायोमिमेटिक सामग्रीको लागि सही छन् र लोचदार मोड्युलसको परिमाण गर्न प्रयोग गरिन्छ।
AFM nanoindentation विधि र यसको कम्पोनेन्टहरूको व्यापक मूल्याङ्कन पछि, इन्डेन्टेसन प्रोब गुणहरू (आकार, आकार, र वसन्त कठोरता), संवेदनशीलता (पृष्ठभूमि आवाज र सम्पर्क बिन्दु अनुमान), र डेटा फिटिंग मोडेलहरू (मात्रात्मक मोडुलस मापन) सहित, विधि थियो। प्रयोग गरियो।मात्रात्मक नतिजाहरू प्रमाणित गर्न व्यावसायिक रूपमा उपलब्ध अल्ट्रा-सफ्ट नमूनाहरूको विशेषता बनाउनुहोस्।1 kPa को लोचदार मोड्युलस भएको कमर्शियल पोलीएक्रिलामाइड (PAAM) हाइड्रोजेललाई 140 एनएम प्रोब प्रयोग गरेर हाइड्रेटेड अवस्थाहरूमा परीक्षण गरिएको थियो।मोड्युल परीक्षण र गणनाको विवरण पूरक जानकारीमा प्रदान गरिएको छ।परिणामहरूले देखाए कि औसत मोड्युलस मापन गरिएको 0.92 kPa थियो, र ज्ञात मोड्युलसबाट % RSD र प्रतिशत (%) विचलन 10% भन्दा कम थियो।यी नतिजाहरूले अल्ट्रासफ्ट सामग्रीको मोड्युली मापन गर्न यस काममा प्रयोग गरिएको AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधिको शुद्धता र पुनरुत्पादनको पुष्टि गर्दछ।लेहफिल्कोन A CL नमूनाहरू र SiHy आधार सब्सट्रेटको सतहहरू थप एउटै AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रयोग गरेर अल्ट्रासफ्ट सतहको स्पष्ट सम्पर्क मोड्युलसलाई इन्डेन्टेसन गहिराइको प्रकार्यको रूपमा अध्ययन गर्नको लागि चित्रण गरिएको थियो।300 pN को बल, 1 µm/s को गति, र पूर्ण हाइड्रेसनमा प्रत्येक प्रकारका तीन नमूनाहरू (n = 3; प्रति नमूना एक इन्डेन्टेसन) को लागि इन्डेन्टेसन बल पृथकता कर्भहरू उत्पन्न गरियो।शंकु-गोला मोडेल प्रयोग गरेर इन्डेन्टेसन बल साझेदारी वक्र अनुमानित गरिएको थियो।इन्डेन्टेशन गहिराइमा निर्भर मोडुलस प्राप्त गर्न, फोर्स कर्भको 40 एनएम चौडा भाग सम्पर्कको बिन्दुबाट सुरु हुने 20 एनएमको प्रत्येक वृद्धिमा सेट गरिएको थियो, र बल वक्रको प्रत्येक चरणमा मोडुलसको मापन मानहरू।स्पिन Cy et al।कोलोइडल AFM प्रोब न्यानोइन्डेन्टेसन प्रयोग गरेर पोली (लौरिल मेथाक्रिलेट) (P12MA) पोलिमर ब्रशको मोड्युलस ढाँचाको विशेषता गर्नको लागि समान दृष्टिकोण प्रयोग गरिएको छ, र तिनीहरू हर्ट्ज सम्पर्क मोडेल प्रयोग गरेर डेटासँग अनुरूप छन्।यो दृष्टिकोणले स्पष्ट सम्पर्क मोड्युलस (kPa) बनाम इन्डेन्टेशन गहिराई (nm) को प्लट प्रदान गर्दछ, जस्तै चित्र 8 मा देखाइएको छ, जसले स्पष्ट सम्पर्क मोड्युलस/गहिराई ढाँचालाई चित्रण गर्दछ।CL lehfilcon A नमूनाको गणना गरिएको लोचदार मोड्युलस नमूनाको माथिल्लो 100 nm भित्र 2–3 kPa को दायरामा छ, जसको पछाडि यो गहिराइसँग बढ्न थाल्छ।अर्कोतर्फ, सतहमा ब्रश जस्तो फिल्म बिना SiHy आधार सब्सट्रेट परीक्षण गर्दा, 300 pN को बलमा प्राप्त अधिकतम इन्डेन्टेसन गहिराई 50 nm भन्दा कम छ, र डाटाबाट प्राप्त मोडुलस मान लगभग 400 kPa छ। , जुन बल्क सामग्रीको लागि यंगको मोडुलसको मानहरूसँग तुलनात्मक छ।
स्पष्ट सम्पर्क मोड्युलस (kPa) बनाम इन्डेन्टेसन गहिराई (nm) लेहफिलकोन A CL र SiHy सब्सट्रेटहरूको लागि कोन-स्फेयर ज्यामितिको साथ AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रयोग गरी मोड्युलस मापन गर्न।
उपन्यास बायोमिमेटिक शाखायुक्त पोलिमर ब्रश संरचनाको माथिल्लो सतहले लोचको अत्यन्त कम मोड्युलस (2–3 kPa) प्रदर्शन गर्दछ।यसले STEM छविमा देखाइए अनुसार फोर्क गरिएको पोलिमर ब्रशको नि:शुल्क ह्याङ्गिङ अन्त्यसँग मेल खान्छ।जबकि CL को बाहिरी किनारामा एक मोडुलस ढाँचा को केहि प्रमाण छ, मुख्य उच्च मोडुलस सब्सट्रेट अधिक प्रभावशाली छ।यद्यपि, सतहको शीर्ष १०० एनएम शाखायुक्त पोलिमर ब्रशको कुल लम्बाइको २०% भित्र छ, त्यसैले यो इन्डेन्टेसन गहिराइ दायरामा मोडुलसको मापन गरिएको मानहरू तुलनात्मक रूपमा सही छन् र कडा रूपमा छैनन् भन्ने मान्न उचित छ। तल वस्तु को प्रभाव मा निर्भर गर्दछ।
लेहफिल्कोन ए कन्ट्याक्ट लेन्सको अद्वितीय बायोमिमेटिक डिजाइनको कारणले, SiHy सब्सट्रेटहरूको सतहमा कलम गरिएको शाखायुक्त PMPC पोलिमर ब्रश संरचनाहरू समावेश गरी, परम्परागत मापन विधिहरू प्रयोग गरेर तिनीहरूको सतह संरचनाहरूको मेकानिकल गुणहरूलाई विश्वसनीय रूपमा चित्रण गर्न धेरै गाह्रो छ।यहाँ हामी उच्च पानी सामग्री र अत्यधिक उच्च लोचको साथ लेफिल्कन ए जस्ता अल्ट्रा-सफ्ट सामग्रीहरू सही रूपमा चित्रण गर्नको लागि एक उन्नत AFM न्यानोइन्डेन्टेसन विधि प्रस्तुत गर्दछौं।यो विधि AFM प्रोबको प्रयोगमा आधारित छ जसको टिप साइज र ज्यामिति सावधानीपूर्वक अल्ट्रा-नरम सतह सुविधाहरूको संरचनात्मक आयामहरूसँग मिलाउन छानिएको छ।प्रोब र संरचना बीचको आयामहरूको यो संयोजनले बढ्दो संवेदनशीलता प्रदान गर्दछ, हामीलाई पोरोइलास्टिक प्रभावहरूको पर्वाह नगरी शाखायुक्त पोलिमर ब्रश तत्वहरूको कम मोडुलस र अन्तर्निहित लोचदार गुणहरू मापन गर्न अनुमति दिन्छ।नतिजाहरूले देखाए कि लेन्स सतहको अद्वितीय शाखायुक्त PMPC पोलिमर ब्रश विशेषताहरूमा जलीय वातावरणमा परीक्षण गर्दा अत्यन्त कम लोचदार मोड्युलस (2 kPa सम्म) र धेरै उच्च लोच (लगभग 100%) थियो।AFM nanoindentation को नतिजाहरूले हामीलाई बायोमिमेटिक लेन्स सतहको स्पष्ट सम्पर्क मोड्युलस/गहिराइ ढाँचा (30 kPa/200 nm) को विशेषता दिन अनुमति दियो।यो ढाँचा शाखायुक्त पोलिमर ब्रश र SiHy सब्सट्रेट, वा पोलिमर ब्रशको शाखायुक्त संरचना/घनत्व, वा यसको संयोजन बीचको मोड्युलस भिन्नताको कारण हुन सक्छ।यद्यपि, संरचना र गुणहरू बीचको सम्बन्धलाई पूर्ण रूपमा बुझ्नको लागि थप गहिरो अध्ययन आवश्यक छ, विशेष गरी मेकानिकल गुणहरूमा ब्रश शाखाको प्रभाव।समान मापनले अन्य अति-नरम सामग्री र चिकित्सा उपकरणहरूको सतहको मेकानिकल गुणहरू चित्रण गर्न मद्दत गर्न सक्छ।
हालको अध्ययनको क्रममा उत्पन्न र/वा विश्लेषण गरिएका डाटासेटहरू उचित अनुरोधमा सम्बन्धित लेखकहरूबाट उपलब्ध छन्।
रहमती, एम., सिल्वा, ईए, रिसेल्यान्ड, जेई, हेवर्ड, के. र हाउजेन, एचजे जैविक सामग्रीको सतहहरूको भौतिक र रासायनिक गुणहरूमा जैविक प्रतिक्रियाहरू।रासायनिक।समाज।एड।४९, ५१७८–५२२४ (२०२०)।
चेन, एफएम र लिउ, एक्स। टिस्यु इन्जिनियरिङका लागि मानव-व्युत्पन्न बायोमटेरियलहरूको सुधार।प्रोग्रामिङ।पोलिमर।विज्ञान।५३, ८६ (२०१६)।
Sadtler, K. et al।डिजाइन, नैदानिक ​​​​कार्यान्वयन, र पुनर्जन्म औषधि मा बायोमटेरियल को प्रतिरक्षा प्रतिक्रिया।National Mat Rev. 1, 16040 (2016)।
ओलिभर WK र Farr GM लोड र विस्थापन मापन संग इन्डेन्टेशन प्रयोग प्रयोग गरी कठोरता र लोचदार मोडुलस निर्धारण गर्न को लागी एक सुधारिएको विधि।जे अल्मा मेटर।भण्डारण ट्याङ्की।७, १५६४–१५८३ (२०११)।
वाली, एसएम हिस्टोरिकल ओरिजिन्स अफ इन्डेन्टेसन कठोरता परीक्षण।अल्मा mater।विज्ञान।प्रविधिहरू।२८, १०२८–१०४४ (२०१२)।
ब्रोइटम्यान, ई. इन्डेन्टेसन हार्डनेस मापन एट द म्याक्रो-, माइक्रो- र नानोस्केल: ए क्रिटिकल रिभ्यु।जनजाति।राइट।६५, १–१८ (२०१७)।
काउफम्यान, जेडी र क्लापेरिच, एसएम सतह पत्ता लगाउने त्रुटिहरूले नरम सामग्रीको न्यानोइन्डेन्टेसनमा मोड्युलस ओभरस्टिमेसन निम्त्याउँछ।जे मेचा।व्यवहार।बायोमेडिकल विज्ञान।अल्मा mater।२, ३१२–३१७ (२००९)।
करिमजादे ए., कलूर एसएसआर, अयातोल्लाखी एमआर, बुशरो एआर र याह्या एमयू।प्रयोगात्मक र कम्प्युटेसनल विधिहरू प्रयोग गरेर विषम नानोकम्पोजिटहरूको मेकानिकल विशेषताहरू निर्धारण गर्नका लागि नानोइन्डेन्टेसन विधिको मूल्याङ्कन।विज्ञान।घर 9, 15763 (2019)।
लिउ, के।, भ्यानलेन्डिङहम, एमआर, र ओवार्ट, इन्डेन्टेसन र अप्टिमाइजेसन-आधारित इन्वर्स परिमित तत्व विश्लेषण द्वारा सफ्ट भिस्कोइलास्टिक जेलहरूको टीएस मेकानिकल विशेषता।जे मेचा।व्यवहार।बायोमेडिकल विज्ञान।अल्मा mater।२, ३५५–३६३ (२००९)।
एन्ड्रयूज JW, Bowen J र Chaneler D. अनुकूल मापन प्रणालीहरू प्रयोग गरेर भिस्कोइलास्टिकिटी निर्धारणको अनुकूलन।सफ्ट मेटर ९, ५५८१–५५९३ (२०१३)।
Briscoe, BJ, Fiori, L. र Pellillo, E. पोलिमेरिक सतहहरूको नानोइन्डेन्टेशन।जे भौतिकशास्त्र।D. भौतिकशास्त्रको लागि आवेदन दिनुहोस्।३१, २३९५ (१९९८)।
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. र Van Vliet KJ अत्यधिक लोचदार पोलिमर र जैविक तन्तुहरूको भिस्कोइलास्टिक मेकानिकल गुणहरूको विशेषता झटका इन्डेन्टेशन प्रयोग गरेर।बायोमटेरियलको जर्नल।७१, ३८८–३९७ (२०१८)।
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM विस्तारित Borodich-Galanov (BG) विधि र गहिरो इन्डेन्टेसनको प्रयोग गरी नरम सामग्रीको लोचदार मोडुलस र आसंजन कार्यको मूल्यांकन।फर।अल्मा mater।१२९, १९८–२१३ (२०१९)।
शि, एक्स एट अल।सिलिकॉन हाइड्रोजेल कन्ट्याक्ट लेन्सको बायोमिमेटिक पोलिमेरिक सतहहरूको नानोस्केल आकारविज्ञान र मेकानिकल गुणहरू।Langmuir 37, 13961–13967 (2021)।